- 仪器分析实验
- 郭明 吴荣晖 李铭慧 俞飞主编
- 1622字
- 2025-03-09 22:46:14
5.2 仪器结构与原理
原子吸收光谱仪也称原子吸收分光光度计,主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统、数据显示与记录系统五部分组成,基本结构如图5-1所示。

图5-1 原子吸收分光光度计结构示意图
5.2.1 光源
光源的作用是辐射能被待测元素吸收的原子谱线。对光源的基本要求是稳定性好、背景低、辐射强度大及寿命长。最常用的光源是空心阴极灯。
原子吸收分析需要使用锐线光源,光源发射的共振辐射的半宽度明显小于被测元素吸收线的半宽度。一般采用空心阴极灯,其结构如图5-2所示,一般用纯金属作为阴极材料,阳极材料为金属镍、钨或钛等。内充惰性气体氖气或氩气,当施加工作电压时,惰性气体部分电离产生正离子,在电场作用下,轰击阴极表面,使阴极上的原子被溅射出来,并与电子碰撞后激发,激发态回到基点,辐射出该元素的特征谱线。

图5-2 空心阴极灯结构
5.2.2 原子化器
原子化器的作用是提供能量,使样品中的待测元素转化为气态原子。常用的有火焰原子化器、石墨炉原子化器和石英管原子化器。
(1)火焰原子化器
火焰原子化器包括雾化器和燃烧器两部分。常用的燃烧器为预混合型,如图5-3 所示。雾化器将试液雾化,喷出的雾滴碰在撞击球上,进一步分散成细雾。试液经雾化后,进入预混合室,与燃气混合,较大的雾滴凝聚后经废液管排出,较细的雾滴进入燃烧器。这种原子化器火焰噪声小,稳定性好,易于操作。缺点是试样利用率大约只有10%,大部分试液由废液管排出。

图5-3 火焰原子化器示意图
雾化器效率除与雾化器的结构有关以外,还取决于溶液的表面张力、黏度、助燃器的压力、流速和温度。
常用的缝式燃烧器,缝长100~110nm,缝宽0.5~0.6nm,适用于空气-乙炔火焰。另一种缝长50mm,缝宽0.46nm,适用于氧化亚氮-乙炔火焰。
气路系统是火焰离子化器的供气部分。气路系统中,用压力表、流量计及调节阀门控制、测量气流量。
(2)石墨炉原子化器
与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器分析检测限低,耗样量少。利用石墨炉中高温碳蒸气还原气氛显著提高原子化效率,同时原子在管内的停留时间较长,达秒级,因此,石墨炉法具有较好的分析灵敏度。石墨炉法还可以直接分析悬浮液样、乳浊样、生物材料和有机样品,试样在灰化阶段直接处理,避免了消解过程引起的玷污和损失。石墨管温度不均匀将引起测定的精度较差、基体干扰比较严重、校准曲线易于变动。采用石墨炉平台技术和横向加热石墨炉技术,可以有效地消除石墨炉的不等温问题,减少基体干扰。石墨炉原子化器示意图如图5-4所示。

图5-4 石墨炉原子化器示意图
一般石墨管长20~60mm,外径6~9mm,内径4~8mm,管中央开一小孔,用于加样和使保护气体流通。外电源加于石墨管两端,供给原子化器能量,电流通过石墨管可在1~2s内产生高达3000℃的温度。原子化器的外气路中的氩气沿石墨管外壁流动,以保护石墨管,内气路中的氩气由管两端流向管中心,从管中心孔流出,用于除去干燥和灰化过程中产生的基体蒸气,同时保护已原子化的试样不被氧化。
(3)石英管原子化器
一些元素如砷、硒、碲、锡等通过化学反应可发生还原反应生成共价型氢化物,其产物具有沸点低、易分解的特点。同时这些元素灵敏线的波长一般较短,使用烃类火焰时光谱干扰较严重。石英管外绕电热丝的电热石英管原子化器常用于氢化物的原子化,它具有光程长、管内原子化温度和气流流速可以调控等优点,可以有效地提高氢化物的原子化效率和分析灵敏度。
5.2.3 分光系统
分光系统由入射狭缝、出射狭缝、反射镜、聚光镜和色散元件组成。色散元件主要是光栅,其作用是把待测元素的分析线与其他谱线分开,以便进行测定。
5.2.4 检测系统
检测系统包括检测器及信号处理系统和显示记录器件。检测器通常是光电倍增管,其结构如图5-5所示,它是一种利用二次电子发射放大光电流来将微弱的光信号转变为电信号的器件。由一个光电发射阴极、一个阳极以及若干个电子倍增极所组成。当辐射光子撞击光电发射阴极时发射光电子,该光电子被电场加速落在第一倍增极上,产生更多的二次电子,依次类推,阳极最后收集到的电子数将是阴极发出的电子数的105~108倍。

图5-5 光电倍增管